[TEM ED-Map]TEM電子回折マッピング法

TEM ED-Map:TEM Electron Diffraction Mapping

装置外観

特徴

TEMの電子回折を利用して、結晶性試料の方位分布解析を行う手法です。電子線プローブを走査しながら各点の電子回折パターンを測定することで、高空間分解能な結晶情報を取得できます。
この手法では、SEMのEBSD法よりも小さい結晶粒の情報を得ることが可能です。ACOM(Automated Crystal Orientation Mapping)-TEM法とも呼ばれます。

  • 結晶粒径解析が可能
  • 測定領域の配向測定が可能
  • 双晶粒界(対応粒界)の観察が可能
  • 特定結晶方位の抽出が可能
  • 隣接結晶粒の回転角の測定が可能
  • 数nm以上の結晶粒を評価可能

適用例

  • 多結晶薄膜の結晶粒径評価
  • アモルファス中に存在する結晶の粒径評価
  • 結晶配向性評価

原理

TEM試料に電子線を入射すると、TEM試料内に存在する結晶によって透過方向に電子回折パターンが形成されます。このパターンを連続的に取得・解析することで、各結晶粒の方位情報が得られます。

※TEM試料の厚みを薄膜化することにより、より小さい結晶粒を評価できます。 

特性X線発生の過程

装置構成

  • 高感度CCDカメラ
    透過電子によって形成された電子回折パターンを画像として取り込みます。
  • 画像処理装置
    取り込んだ電子回折パターンをバックグラウンド処理などにより加工します。
  • TEM外部制御装置
    マッピングデータを収集するためTEM装置の電子線を制御します。
  • 画像収集システム
    電子回折パターンを取り込み、方位マッピングの元データを収集します。
  • データ解析システム
    元データを加工し、方位マッピング・結晶粒径分布などを作成します。

データ例

Auナノ粒子についてED-Map測定を実施した事例を示します。測定結果から結晶方位マップ(逆極点図方位マップ)と正極点図を作成しました。

逆極点図方位マップ

逆極点図方位マップ

正極点図

正極点図

Auナノ粒子のED-Map結果から、結晶粒マップと粒径分布(ヒストグラム)を示します。数nmのサイズの 結晶粒を認識できています。 

結晶粒マップ

結晶粒マップ

粒径分布(ヒストグラム)

粒径分布(ヒストグラム)

仕様

測定実績 Si, Ti, W, Au等
搬入可能試料サイズ TEM観察用薄片試料
測定可能範囲 50nm×50nm~4μm×4μm
分解能 数nm~
検出深さ TEM観察用薄片の厚さ

必要情報

  1. 目的/測定内容
  2. 試料情報
    数量・予備試料の有無など
    分析箇所および周辺領域の材料・結晶構造など
    注意事項
  3. 納期
    ご希望の速報納期
    注意事項
  4. その他の留意点

注意点

  • 試料を薄片化する必要があります(材料により薄片化が困難な場合があります)。
  • 試料加工および観察により、試料が変質・変形することがあります。
  • 測定時にハイドロカーボン等の付着があります。
  • 数nm以下の結晶粒については、検出できない可能性があります。
  • 複数の結晶粒が重なる場合や材質によっては解析ができない可能性があります。

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てむぞう&ますみん

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