[NMR]核磁気共鳴分析

NMR:Nuclear Magnetic Resonance
装置外観

[NMR]核磁気共鳴分析の分析事例については
こちらをご覧ください。

特徴

NMRとは、磁場を与えられた状態の原子核に外部から電磁波を照射したときに、原子核がそれぞれの化学的環境に応じた特定の電磁波を吸収する現象(共鳴現象)を観測することにより、化合物の構造を 推定する手法です。
有機化合物の主要構成元素である水素や炭素は、1H核や13C核のNMRスペクトルを測定することにより、その化学シフトや積分強度から有機化合物の構造解析、定量分析が可能です。またスペクトルの分裂の様子を解析することにより、互いの原子核の立体的な関係も推定することが可能です。
無機化合物では、多核と呼ばれる1H核や13C核以外の核(例えば、19F,29Si,31Pなど)を測定することにより、その構造などに関する知見を得ることが可能です。
NMRには、溶媒に可溶な試料に用いられる溶液NMRと溶媒に不溶、もしくは難溶解性試料に用いられる固体NMRがあります。

適用例

  • 有機材料の構造解析
  • 有機材料の添加物・不純物の同定・定量分析
  • 有機薄膜の分子構造解析・劣化解析
  • 電池材料の構造解析・拡散評価
  • 標準物質の純度測定

原理

装置外観

装置構成

装置構成

データ例

NMRでは、1次元測定により単数の核種の化学状態を調べ、2次元測定により複数の核種間の化学的関連性を調べます。これらを合わせて解析することにより化合物の構造を推定します。

酢酸エチルの1次元および2次元測定のデータ例を示します。

データ例

 1次元NMRスペクトルを解析することにより下記のことがわかります。
  ① 化学シフトから、この水素核を含む官能基の種類、またその化学的環境がわかります。
  ② スペクトルの積分強度から、この水素核を構成している原子団の水素の数がわかります。
  ③ スペクトルの形状(:分裂状態)から、この水素核に隣接する原子団の状態がわかります。
   ※補足説明:4.1ppm付近のスペクトルは4本に分裂していることから、隣接する炭素に結合して
    いる水素の数が3個であることがわかります。

装置構成

データ形式

・PDFファイル、ASCファイル

仕様

・測定可能な試料の状態   :液体・固体
・測定に必要な試料量    :液体;数mL、固体;数mg~100mg
・測定可能な核種      :1H,13C,15N,19F,29Si,31Pなど
・測定可能な試料温度    :-100℃~150℃
・磁場強度         :600MHz(14.1T)

必要情報

  1. 分析目的
  2. 試料情報
    (1)数量・予備試料の有無など
    (2)材料、サンプルの状態(粉末・溶液)など
    (3)推定構造の有無など
    (4)注意事項
  3. 納期
    (1)速報納期
    (2)注意事項
  4. その他の留意点

注意点

  • 磁性を有する試料の場合、スペクトルが検出されない可能性があります。
  • 固体の形状によっては、測定できない可能性があります。

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