[LC/MS]液体クロマトグラフィー質量分析法

LC/MS:Liquid Chromatography Mass Spectrometry

装置外観

特徴

LC/MSは、高速液体クロマトグラフ法(HPLC)の一種に分類され、液体中の成分を固定相と移動相の相互作用の差を用いて分離し、質量検出器で検出する手法です。
さらに質量検出器を連結し、特定の質量のみをフラグメント化させて検出する手法をLC/MS/MSと言います。LC/MS/MSでは他の共存物の影響を受けにくく、選択性の高い分析が可能となります。

  • 分子量が比較的大きいまたは極性が比較的高い成分の分析に有効
  • イオン化方法を選択することにより、熱に不安定な物質などにも対応可能
  • 様々なイオン化法があり、成分に最適なイオン化法で検出することが可能(エレクトロスプレーイオン化法(ESI)・大気圧化学イオン化法(APCI)・大気圧光イオン化法(APPI))
  • 多変量解析によるサンプル間差異の抽出が可能

適用例

  • 洗浄液、界面活性剤の成分分析
  • 溶液中の微量不純物分析
  • 材料の純度、劣化評価
  • ポリマー中の添加剤の定性分析
  • 薬液中の添加剤定量分析
  • インクジェット材料の定性分析
  • 農業分野・生化学・バイオ・生体材料の定性・定量分析
  • タンパク質同定ソフトウェアによるタンパク質の網羅的解析

原理

カラム分離

液体(または溶液化した)サンプルを、カラムに導入します。サンプル中の各成分はカラム内で固定相と移動相に対する親和性(保持力)の差によって成分ごとに分離されます。カラム内を高圧にすることによって、カラム分離の分離能力・検出能力を高くすることができます。

検出器

質量検出器の前段にPDA検出器、蛍光検出器を連結することが可能です。連結することで、PDAデータ、蛍光のデータ、MSスペクトルを同時に得ることができます。

PDA (Photo Diode Array)検出器

成分が通過すると光が吸収されることを利用して検出します。紫外可視領域(190~800nm)の吸収スペクトルとなります。

PDA検出器

蛍光検出器

励起光が当たっている部分に成分が通過したときに発生する蛍光(250~900nm)を検出します。

PDA検出器

質量検出器

カラムで分離された成分をイオン化1)し、イオン化された成分の質量電荷比(m/z)に応じて四重極型質量検出器で特定質量のイオンを選択します。四重極型質量検出器を通過した特定イオンを衝突室(コリジョンセル)内でArガスと衝突させて解離・フラグメント化します。解離させたイオンを四重極型質量検出器もしくは飛行時間型質量検出器で分離検出します。

質量分析計

1) サンプルに応じて最適なイオン化法を選びます。ESI (Electro spray Ionization)法, APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionizaion)法が可能です。

データ例

クロマトグラム(トータルイオンクロマトグラム): リチウムイオン二次電池の電解液

標準試料がある際は、ピーク面積から成分の定量値の算出が可能です。

クロマトグラム(吸光度検出器・質量分析器)

マススペクトル

成分の同定が可能です。

吸収スペクトル(吸光度検出器): クロマトグラム中*の吸収スペクトル

データ形式

  • PDFファイル
  • 数値ファイル(マススペクトルのみ)

仕様

測定可能形状 液体、溶液化したもの
測定必要量 数mL(1mL以下の場合は要相談)
波長範囲 190~500 nm
波長精度 ±1nm
質量範囲 m/z 20~30,000
質量分解能 m/Δm>20,000 (通常の測定条件下、飛行時間型質量検出器使用時)
検出下限 数ppm程度(質量検出器)

必要情報

  1. 目的/測定内容
  2. 試料情報
    (1)数量、予備試料の有無など
    (2)状態(薄膜・粉末・溶液など)、量、溶液調整が必要な場合は溶解可能な溶媒等の情報など
    (3)注意事項
  3. 納期
    (1)ご希望の速報納期
    (2)注意事項
  4. その他の留意点

注意点

  • 下記溶媒に溶けないものは測定不可の場合があるため、ご相談ください。
    水・アセトニトリル・メタノール・アセトン・イソプロパノールなど

[LC/MS]液体クロマトグラフィー質量分析法の分析事例はこちらからご覧ください。

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