[TG-DTA-MS]示差熱天秤-質量分析法

TG-DTA-MS:Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis and Mass Spectrometry

装置外観

特徴

TG-DTA-MSは、加熱によって生じる重量変化(TG)、示差熱(DTA)および揮発成分の質量(MS)を評価することができます。

  • サンプルの熱(分解)反応過程を知ることが可能
  • 各反応温度点でどのようなガスが発生しているか推定が可能

適用例

  • 加熱による構造変化(TG-DTA)
    ゴム・フィルム、粘着材・接着剤、生体高分子、金属
    セラミックス、リチウムイオン二次電池材料
  • 揮発成分の分析(TG-DTA-MS)
    化合物の熱分解物の分析
    揮発成分・分解物発生量の温度依存性の評価

原理

TG : Thermogravimetry(熱重量測定)

加熱によって生じる重量の変化を天秤の傾きによって検知します。天秤は常に水平になるように補正されています。このようにして基準物質との重量差の変化を連続的に記録します。
重量の増減とDTAによる熱的変化から酸化還元、熱分解、吸脱着、蒸発、揮発などの状況を測定することができます。

TG:Thermogravimetry(熱重量測定)

DTA : Differential Thermal Analysis(示差熱分析)

基準物質とサンプルを同時に加熱し、両者の温度差を熱電対によって測定し、連続的に記録します。
温度差の変化から、熱的変化の有無や反応の種類がわかります。

MS : Mass Spectrometry (質量分析)

加熱により発生した分子(ガス)に、熱電子(電子衝撃法:EI法)または光(光イオン化法:PI法)を当てると、分子イオン又はフラグメントイオンが生じます(図2)。分子イオン又はフラグメントイオンは、対角位置にある2組のロッドに直流電圧とラジオ波周波数の交流で電圧をかけられた質量分離器に入ると、摂動を受け、複雑な振動をしながら矢印方向に進みます(図3)。電圧を調整することにより特定の質量のイオンのみを検出器に到達させ、その強度を測定します。
質量分析では発生するガス・分子種などの知見を得ることができ、前段にTG-DTA、後段にMSを繋げることで、巨視的データと構造情報に繋がるような微視的な知見を連続的に得ることが可能です。

図2 イオン化原理図
図3 質量分離原理図

データ例

TG-DTA-MSチャート(シュウ酸カルシウム水和物)

TG-DTA-MSチャート(シュウ酸カルシウム水和物)

マススペクトル

マススペクトル
シュウ酸カルシウム水和物の反応

データ形式

  • PDFファイル
  • 数値データ

仕様

導入可能サンプルサイズ 直径4mm程度の容器(Al,Pt,Al2O3)に入る試料
昇温温度範囲 室温~1400℃
昇温速度 20℃/分(最大) ~ 2℃/分(最小)
測定雰囲気 He, 擬似Air (20%O2 80%He)
質量範囲(MS分析) EI:m/z 10~200, PI:m/z 10~410

必要情報

  1. 目的/測定内容
  2. 試料情報
    (1)数量、予備試料の有無など
    (2)構造、組成、形状、試料破壊(割断・粉砕等)の可否など
    (3)注意事項
  3. 納期
    (1)ご希望の速報納期
    (2)注意事項
  4. その他の留意点

注意点

  • 腐食性ガス・装置を極端に汚染させるガスを発生する恐れのある材料については測定をお断りする場合があります。
  • 本手法は、再委託によるサービスとなります。

[TG-DTA-MS]示差熱天秤-質量分析法の分析事例はこちらからご覧ください。

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