カールフィッシャー電量滴定法における試料導入方法(B0242)

カールフィッシャー滴定法

MST技術資料No.B0242
掲載日2018/03/15
測定法・加工法カールフィッシャー滴定法
製品分野二次電池
医薬品
化粧品
日用品
食品
分析目的微量濃度評価

概要

カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。

試料導入法① 「直接導入法」

特徴 主に液体試料のための導入法です。
液体試料をシリンジで量り取り、電解セルに直接導入します。
測定範囲 数ppm~数%
定量下限値:5μg
必要試料量 最低5mL程度

測定のポイント

試料の組成(SDS等)をご開示頂ければ、カールフィッシャー試薬と試料との妨害反応の有無を判断し、より正確な測定が可能になります。

分析事例

ゼオライトで脱水前後のメタノール中の水分量測定

試薬中の微量な水分量の評価を行うことが可能です。

試料導入法② 「加熱気化法」

特徴 主に固体試料のための導入法です。
試料をバイアル内に密封し、加熱炉内で加熱します。この際に生じた水蒸気を電解セルに導入します。
バイアル内空気中の水分を考慮するため、Blank測定値を差し引き、試料の水分量を求めます。
測定範囲 数ppm~数%
定量下限値:30μg
測定可能サイズ 直径13mmφ、高さ15mm以内

測定のポイント

加熱温度と検出水分の関係

試料によっては、高温において熱分解による水を生じます。
サンプル本来の含有水分量を測定するためには、最適温度での加熱が必要です。

分析事例

各種プラスチックの水分量測定(180℃加熱)

各種プラスチック中の水分量の評価が可能です。

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イメージ 掲載日 タイトル 測定法・加工法 製品分野 分析目的
カールフィッシャー電量滴定法における試料導入方法 2018/03/15 カールフィッシャー電量滴定法における試料導入方法(B0242) カールフィッシャー滴定法
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