リチウムイオン二次電池の加熱劣化試験(C0223)

加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS,TOF-SIMS,TEM+EDXなどで評価可能

MST技術資料No.C0223
掲載日2011/11/17
測定法・加工法[TOF-SIMS]飛行時間型二次イオン質量分析法
[LC/MS]液体クロマトグラフィー質量分析法
[(S)TEM](走査)透過電子顕微鏡法
[FIB]集束イオンビーム加工
雰囲気制御下での処理
その他
製品分野二次電池
分析目的組成評価・同定
化学結合状態評価
膜厚評価
劣化調査・信頼性評価

概要

リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、加熱劣化試験を行いました。加熱劣化試験後、大幅な容量低下が見られたサンプルについて、電解液をLC/MS/MS、負極表面をTOF-SIMS、負極断面をFIB-TEM+EDXで評価しました。

データ

サンプル

コインセル2032型
電極活物質 正極:LiCoO2
電極活物質 負極:グラファイト
電極活物質 電解液1M LiPF6 ,EC:DEC=1:1(容積比)

加熱劣化試験

4.2V、温度25℃,60℃、期間1週間

充放電測定

充放電レート0.2C、電圧範囲2.5-4.2V

前処理

サンプリング(高純度アルゴン雰囲気下)

容量変化

測定結果:電解液LC/MS/MS

測定結果:負極表面TOF-SIMS スペクトル

リン酸リチウム、炭酸リチウムの劣化成分起因のフラグメントが見られました。

測定結果:負極断面FIB-TEM+EDX

加熱劣化試験後には厚い付着物層が確認されました。劣化付着物の主成分はF,P,Oでした。
付着物層でCo,Cuが検出されました。Coは正極活物質、Cuは集電体より溶出したものと考えられます。

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